Valorar

Una titulación es una técnica utilizada en química para ayudar a determinar la concentración de un reactivo en una solución desconocida. El proceso consiste en agregar una solución conocida a la solución desconocida hasta que se produzca una reacción. Por lo general, esta reacción es un cambio de color. Cuando se realiza correctamente y con cuidado, una titulación proporcionará resultados muy precisos para cálculos ácido-base, reacciones redox, complejación y muchos otros cálculos.

Pasos

Parte 1 de 3: Configuración de su equipo

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1. Reúna todos los materiales necesarios antes de comenzar. Para realizar una titulación, debe tener todo su equipo junto antes de comenzar. Tenga una bureta calibrada, un soporte de bureta, varios vasos de precipitados y/o matraces Erlenmeyer, una cantidad medida de su matriz y una gran cantidad de su titrante antes de comenzar. Aunque no es necesaria una placa de agitación magnética, puede ser muy útil.
  • Tu matriz es la muestra en la que buscas una determinada cantidad química. Ese químico es su analito. Por ejemplo, si desea monitorear los niveles de cloruro en el agua del grifo, el agua del grifo es la matriz y los cloruros son el analito.
  • El titulador es el químico que agrega a su matriz en cantidades medidas para ayudarlo a calcular la cantidad de analito.
  • Necesita suficiente titrante para poder titular al menos tres veces. Si no está seguro de cuánto valorante necesita, puede buscar en línea o consultar a su director de laboratorio.
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2. Enjuague y purifique su bureta. Para obtener una lectura precisa de su titulación, su bureta debe estar completamente limpia. Enjuague su bureta completamente para limpiarla de cualquier solución sobrante del uso anterior. Luego cierre el grifo (la válvula al final de la bureta) y llene la bureta con agua desmineralizada. Gire el agua varias veces antes de abrir la válvula de cierre y déjela drenar.
  • Repita el proceso de enjuague al menos tres veces con agua para limpiar completamente su bureta.
  • Luego enjuague la bureta con la matriz al menos dos veces de la misma manera.
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    3. Limpie y enjuague toda la cristalería. Enjuague toda la cristalería que usará, incluidas las tazas o matraces, con agua desmineralizada. Dependiendo de para qué se usó por última vez su cristalería, es posible que deba lavarla con un detergente suave. Luego enjuague toda su cristalería con agua destilada y déjela secar por completo.
  • Si no tiene agua desmineralizada disponible, el agua del grifo funcionará. Sin embargo, seguirá siendo necesario enjuagar con agua destilada, ya que esto reduce la posibilidad de contaminar la matriz.
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    4. Llene la bureta con una cantidad en exceso de titulador. El titulador debe estar en forma líquida. Viértalo hasta llegar al punto cero de la bureta, usando un cilindro graduado o un matraz pequeño o una taza de medir.
  • Si ha llenado en exceso su bureta, abra ligeramente la llave de paso y deje que el exceso de valorante fluya hasta que la bureta llegue a cero.
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    5. Fije con cuidado la bureta a un soporte de bureta. La bureta debe ser lo suficientemente firme para no moverse o deslizarse. Sin embargo, apriete la abrazadera lentamente para evitar agrietar o romper la bureta. Asegúrese de que haya suficiente espacio entre el extremo de la bureta y la parte inferior del soporte para su vaso de precipitados o matraz aforado.
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    6. Toque la bureta para eliminar las burbujas de aire. Golpee suavemente la bureta en el soporte con el dedo índice para eliminar las burbujas de gas en el líquido. Luego registre el volumen inicial de la bureta en el menisco (la parte más baja del canal en el líquido).

    Parte 2 de 3: ejecutar la titulación

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    1. Mida una cantidad precisa de matriz en un vaso de precipitados o matraz volumétrico limpio. Necesita saber exactamente cuánta matriz está utilizando para poder calcular las concentraciones finales. Use una pipeta para medir la cantidad requerida de matriz en su taza.
    • Si es necesario, enjuague el vaso de precipitados o matraz con la matriz, asegurándose de que toda la matriz esté en el vaso de precipitados.
    • La cantidad de matriz que necesita dependerá de la configuración del experimento, los tipos de productos químicos y el analito que está tratando de encontrar.
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    2. Deje caer una pequeña cantidad de indicador de color en el vaso de precipitados. Muchas valoraciones requieren la adición de un indicador de color antes de añadir el valorante. El tipo específico de indicador de color que necesita dependerá del analito que esté buscando.
  • La cantidad de indicador de color que necesita dependerá del volumen de su matriz. En general se necesitan entre 3-5 gotas de indicador en 100 ml de matriz.
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    3. Agregue su segundo químico, si es necesario. Si bien no todas las titulaciones requieren una segunda sustancia química, algunas sí. Este segundo químico a veces se denomina "tampón". Si su titulación requiere un tampón, use una pipeta o un gotero medido para agregarlo a la matriz después de agregar el indicador de color.
  • Al igual que con el indicador de color, la cantidad y el tipo de tampón que necesita dependerán de la cantidad de matriz y del titulador que esté buscando. En general, sin embargo, agregará su tampón hasta que haya eliminado el tinte del indicador de color.
  • En general, la solución amortiguadora será un ácido o una base en una concentración específica y conocida.
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    4. Mueva el vaso de precipitados con una placa de agitación magnética. Si tiene un agitador magnético disponible, coloque su vaso de precipitados sobre él y deje caer el agitador en el vaso de precipitados. Encienda la placa lentamente hasta que el agitador gire lo suficiente como para mezclar la solución en el vaso de precipitados sin salpicar las paredes del vaso de precipitados.
  • Deje la placa de agitación encendida hasta que se complete la titulación.
  • Si no tiene una placa de agitación magnética, puede mover el vaso con la mano girándolo suavemente 4 o 5 veces antes de colocarlo debajo de la bureta.
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    5. Coloque la taza debajo de la bureta. La bureta debe estar centrada sobre la copa. La punta no debe tocar ninguna de las paredes de la copa.
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    6. En el grifo lentamente para que el titrante pueda gotear de la bureta. El titulador debe gotear de la bureta. Deje caer el titulador en la matriz hasta que note un cambio de color en la solución del vaso de precipitados. El cambio de color puede ser leve, así que proceda lentamente y preste mucha atención.
  • Si nota un cambio de color, cierre el grifo y haga funcionar el agitador durante 30 segundos. Si el color desaparece en 30 segundos, abra ligeramente el grifo y siga agregando el titrante gota a gota hasta obtener un cambio permanente.
  • Si no está utilizando una placa de agitación magnética, cierre la llave de paso tan pronto como note el primer destello de cambio de color. Agite la taza para ver si el color desaparece. Si es así, vuelva a colocar el vaso debajo de la bureta y continúe con la titulación. Si no, entonces has llegado al punto final.
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    7. Tenga en cuenta el volumen final de su bureta. Cuando haya alcanzado el punto final de su titulación, cierre la llave de paso y extraiga el último volumen de su titrante en la bureta. Reste su volumen final de su volumen inicial para obtener el volumen total agregado de su titulador.
  • Cuando lea el volumen final de su bureta, asegúrese de estar asumiendo el nivel del menisco valorante. Leer el valor del menisco.
  • Parte 3 de 3: Terminando tu análisis

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    1. Deseche los productos químicos usados ​​en un contenedor de residuos etiquetado. Una vez que haya completado su titulación, vacíe el vaso de precipitados, la bureta y cualquier otro material de vidrio que haya utilizado en los recipientes apropiados. Si no está seguro de dónde están, pregúntele a su instructor o al supervisor del laboratorio.
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    2. Limpia tu cristalería enjuagándola con agua. Si es posible, use agua desmineralizada para enjuagar su cristalería. Si no hay agua desmineralizada disponible, el agua del grifo también es buena. Agite el agua alrededor de sus vasos de precipitados y matraces varias veces antes de desecharla. Repita el enjuague 2-3 veces para cada pieza de cristalería.
  • Llene su bureta con agua, abra la válvula de cierre y deje que se drene por completo. Repita 2-3 veces para enjuagar la bureta.
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    3. Calcular la concentración del analito. Cada tipo de titulación requiere un cálculo diferente para determinar la concentración de analito en su matriz. Realice sus cálculos de titulación o verifique una curva de titulación para su analito específico para cuantificar sus resultados.
  • Se deben hacer cálculos de concentración para obtener el número correcto de cifras significativas. Pregúntele a su instructor o al director del laboratorio si no está seguro de cuáles son los correctos.
  • Consejos

    • Siempre use gafas y guantes de seguridad y tenga equipo de emergencia listo cuando realice una titulación.
    • El punto final es extremadamente fácil de cruzar si no estás atento. Cuando tenga la más mínima sensación de que se está acercando al punto final, comience a contar las gotas y vaya extremadamente lento.
    • En algunos casos, puede ser más fácil saber si se ha alcanzado el punto final colocando una tarjeta blanca debajo de su vaso o botella para que pueda ver si el indicador de color ha cambiado.
    • Registre el volumen de la bureta hasta un dígito más allá de la entrada, si es posible (p.: la bureta tiene lecturas precisas al décimo dígito -- tome su observación al centésimo dígito).

    Advertencias

    • Asegúrese de no ingerir ninguno de los reactivos.
    • No arroje ninguno de los productos químicos por el fregadero; colóquelos en un contenedor de residuos apropiado y etiquetado.

    Artículos de primera necesidad

    • Cantidad excesiva de valorante
    • Cantidad de analito medida con precisión
    • bureta calibrada
    • Soporte de bureta
    • Vaso de precipitados o matraz Erlenmeyer
    • Guantes protectores
    • Lentes de seguridad

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